История - Весовой анализ - 71 - читать

История аналитической химии(Страница: 71)

Страница: 
71

История читать Весовой анализ 71

Одна из наиболее заметных работ в этом направлении проделана Лайошем Винклером, который поставил себе целью разработать весовые методы, позволяющие достигать наивысшей точности. Он критически рассмотрел процессы осаждения, фильтрования, влияние нагревания и пытался выбрать такие условия эксперимента, при которых ошибка была бы минимальной.

Лайош Винклер родился в Венгрии в1863г. По окончании учебы он стал ассистентом Кароя Тана в Будапештском университете, а когда после смерти Тана возглавлявшаяся им кафедра разделилась, Винклер стал заведовать одним из отделений. Несмотря на то, что оборудование лаборатории было весьма скромным, Винклеру удалось добиться значительных успехов. В наиболее важных из его200(или около того) статей описываются методы определения растворенного в воде кислорода, йодного и бромного чисел, степени абсорбции аммиака в растворе борной кислоты, а также методы определения хлора и иода в воде. Винклер был, вероятно, наиболее типичным представителем школы классического анализа нашего столетия. Умер он в1939г.

Аналитики пытались усовершенствовать методику весового анализа. Разрабатывались способы контроля за процессом осаждения. Некоторые ученые считали, что вести осаждение следует из сильно концентрированных растворов, поскольку в таких условиях образуются кристаллы с большим внутренним натяжением, которые легко очистить перекристаллизацией после разбавления маточного раствора. Такуюметодику применяли И. М. Кольтгоф, В. Ньегован и В. Марьянович[239].Однако бытовало и противоположное мнение, согласно которому осаждение необходимо вести из очень сильно разбавленных растворов. В таких условиях достигается лишь незначительное пересыщение и образуется легко фильтрующийся кристаллический осадок (Ф. Ган и Р. Кейм[240]).Разработан был также метод осаждения из гомогенного раствора, основанный намедленном образовании реагентаосудителенв самом растворе. Главное преимущество этого метода заключается в том, что формируется плотный, очень чистый кристаллический осадок.Этот метод впервые описал Г. Шансель[241],рекомендовавший тиосульфат натрия для осаждения алюминия в виде гидроокиси. Систематическое изучение данного метода было выполнено значительно позднееЛ.Мозером[242]и затем Г. Уиллардом.

Изучение влияния нагревания на процесс осаждепид, вначале было предпринято с тем, чтобы повысить точность весового анализа. Прежде всего следовало определить, при какой температуре целесообразно проводить осаждение. Для подобных исследований необходимы были такие весы, на которых можно было бы определять изменение веса осадка в процессе прокаливания. Сконструировать такие весы первыми попытались В. Нернст и Э. Ризенфельд[243].Самые первыетермосыс малой точностью взвешивания сконструировал К. Хонда[244];на одном плече коромысла этих весов подвешен фарфоровый тигель, который можно опускать в печь. С появления первыхтермовесоваяи началась разработка нового аналитического метода—терм гравиметрии; теперь это отдельная ветвь аналитической химии. Основные принципытерм гравиметрииустановлены Ш. Дювалем[245],исследовавшим вместе с сотрудниками почти тысячу аналитических осадков и установившим температурные границы, выше которых вес осадков оставался постоянным. Дюваль использовал этот метод не только для определения оптимальных температур высушивания или прокаливания осадков в весовом анализе, но и для проведения дифференциального анализа, основанного на различии в температурах разложения двух осадков. Дюваль назвал этот метод «автоматическим весовым анализом».

Медиа

See video
Видео
Химический элемент - это вид атомов, характеризующийся определенными зарядами ядер и строением электронных оболочек. В настоящее время известно 110 элементов:...
02.04.2013 | 6:58
3,063
See video
Видео
Сервис Нигма-Химия и многие функции Нигма-математики не имеют аналогов ни в России, ни в мире.Начиная с 2009 года, Нигма разрабатывает интеллектуальную...
02.04.2013 | 6:58
3,685
See video
Видео
Основным источником этанола является нефтехимический синтез, использующий реакцию, гидратации этилена в присутствии различных катализаторов. Известны также...
02.04.2013 | 6:58
3,217