История - Весовой анализ - 68 - читать

История аналитической химии(Страница: 68)

Страница: 
68

История читать Весовой анализ 68

Весовой анализ—самый старый и наиболее логичный метод количественного анализа, в котором определения выполняются прямым взвешиванием. На первых этапах развития этого метода анализа металлы определяли, переводя их в элементное состояние. Позднее их начали осаждать в виде малорастворимых соединений, в которых количество металла находили экспериментальным путем. Стехиометрические соотношения стали использовать для расчетов значительно позднее. В первой половине прошлого века это был единственный метод количественного анализа. И Клапрот, и Берцелиус в своих аналитических работах пользовались только им. Лишь с1860г. в аналитическую практику стали входить методы объемного анализа, и описание этих методов появилось в учебниках. За время, прошедшее с середины прошлого века до наших дней, методика весового анализа почти не претерпела изменений. Приведем в качестве примера описанный во французском издании книги Розе (Париж,1832)метод отделения железа от марганца:

«Отделение железа от марганца. Это одна из трудных дляаналитика задач. К раствору следует добавить хлорид аммония (если в растворе содержится какое-то количество соляной кислоты, делать это необязательно), после чего осторожно добавить водный раствор аммиака) до начала выделения гидроокиси железа. Полученный осадок следует растворить и затем медленно осадитьжелеза, приливая нейтрализованный раствор щавелевой кислоты (оксалата натрия). Необходимо позаботиться о том, чтобы предотвратить восстановление железа щавелевой кислотой в процессе прокаливания. Этого можно избежать, если смочить осадок водным раствором аммиака во время образования гидроокиси железа; начало образования осадка можно установить по изменению цвета осадка и уменьшению его объема»[222].

Учебник количественного анализа Фрезениуса увидел свет в1846г. вскоре после опубликования егознаменитойработы по качественному анализу. В отличие от Розо Фрезениус дает очень подробные практические рекомендации. В предисловии приведены некоторые советы начинающим, полезные, впрочем, и опытным аналитикам:

«Знание и умение должны сочетаться со стремлением к достижению цели, а также с честностью и добросовестностью. Каждый аналитик иногда сомневается в точности полученных результатов, а иногда и заведомо знает, что они неверны. Он может пролить несколько капель раствора или сделать какую-либо другую ошибку. Единственное, что должен сделать аналитик в такойситуации,—это повторить анализ; оценивать потерю на глаз или вносить поправку недопустимо. Тот, у кого на это не хватит силы воли, не годится в аналитики, даже если он хорошо владеет техникой анализа и обладает достаточными знаниями. Химик, который не может поклясться, что результаты его работ надежны и достоверны, не должен их публиковать, ибо если он все же сделает это, то причинит вред не только себе, но и всей пауке»[223].

Книга начинаетсяс описания процесса взвешиванияи нельзя не заметить, что чувствительность весов в то время была почти такой же, как и сейчас, т. е.0,1мг[224].Первой операцией анализа было высушивание образца, которое проводили либо в металлическом контейнере с паровой рубашкой, либо в токе теплого воздуха. Высушенный образец растворяли, после чего проводили осаждение. Чем менее растворим осадок, тем точнее эта операция. Растворимость понижали выпариванием осадите ля, а в некоторых случаях (хлорид свинца, сульфат кальция илихлор платинат) добавлением спирта. Фильтрование и промывка выполнялись так же, как в наши дни. Заканчивалось определение прокаливанием или высушиванием. Даже самая лучшая фильтровальная бумага давала после прокаливания0,3%золы.

Медиа

See video
Видео
Химический элемент - это вид атомов, характеризующийся определенными зарядами ядер и строением электронных оболочек. В настоящее время известно 110 элементов:...
02.04.2013 | 6:58
3,062
See video
Видео
Сервис Нигма-Химия и многие функции Нигма-математики не имеют аналогов ни в России, ни в мире.Начиная с 2009 года, Нигма разрабатывает интеллектуальную...
02.04.2013 | 6:58
3,683
See video
Видео
Основным источником этанола является нефтехимический синтез, использующий реакцию, гидратации этилена в присутствии различных катализаторов. Известны также...
02.04.2013 | 6:58
3,216