История - От Ю. Либиха до Ф. Прегля - 105 - читать

История аналитической химии(Страница: 105)

Страница: 
105

История читать От Ю. Либиха до Ф. Прегля 105

Однако даже сам Анри не был удовлетворен этим методом. В1834г. он разработал другой способ определения серы. По новой методике анализируемое соединение нагревали с дымящей азотной кислотой, а затем образующийся после сплавления с едким кали сульфат осаждали и заканчивали весовым определением[475].

В том же году В. Цейзе[476]предложил сплавлять в тигле образец с нитратом калия, затем разлагать его царской водкой и определять количество образовавшегося сульфата весовым методом. Такой подход применяют еще и сейчас, изменились только последовательность операций и чистота окислителей.

Природные галогенсодержащие органические соединения были обнаружены лишь в середине XIX в., поэтому первые методики определения галогенов были предназначены для анализа синтетических продуктов. Чтобы отщепить бром, А. Кекуле[477]кипятилгалоген замещённыеорганические кислоты с амальгамой натрия и водой. А. Густавсон[478]в этих же целях применял метилат натрия; реакцию он проводил в герметически закрытом сосуде. Впоследствии для отщепления галогенов начали применять и другие соединения, в частности спирты. Если такая обработка оказывалась неэффективной, образец сжигали или разлагали кислотой. О. Эрдман[479]просто прокаливал исследуемые соединения с известью. В1857г. Р. Пириа[480]предложил применять смесь извести с содой. Он помещал образец в платиновый тигель, а затем опрокидывал его в большой тигель, заполненный смесью соды с известью.

Разработанную Ф.Копфером методику анализа, предусматривающую сжигание вещества в токе кислорода в присутствиикатализатора (платины), К. Цулковски и Лепец[481]применили для определения серы, галогенов, углерода, водорода и азота. Позднее М. Деннштедт[482]пытался усовершенствовать метод, но к особому успеху это не привело. Метод Цулковски и Лепеца не смог выдержать конкуренции с обычным полным элементным анализом органических веществ, который применяется и сегодня.

Определение остальных элементов в органических соединениях не представляло особых трудностей, поскольку исследуемый элемент в конечном итоге переводили в ионную форму. Сложнее всего оказалось определить кислород, который вместе с углеродом и водородом составляет основу органического вещества. Еще и в наши дни содержание кислорода часто определяют по разности. Некоторые успехи в прямом определении кислорода были достигнуты значительно позднее.

Первой попыткой в этом направлении была работа Э. Баумгауэра[483],опубликованная в1850г. Оп сжигал анализируемые образцы в атмосфере азота с известным количеством кислорода. Определял количество углекислого газа, воды и несвязанного кислорода и вычислял содержание кислорода в образце. В качестве источника кислорода Баумгауэр применял окись меди. Позже Л. Ладенбург[484]рекомендовал в качестве источника кислорода иодат серебра. К сожалению, он так неясно изложил свой метод, чтониктодаже и не попытался его повторить.

Медиа

See video
Видео
Химический элемент - это вид атомов, характеризующийся определенными зарядами ядер и строением электронных оболочек. В настоящее время известно 110 элементов:...
02.04.2013 | 6:58
3,063
See video
Видео
Сервис Нигма-Химия и многие функции Нигма-математики не имеют аналогов ни в России, ни в мире.Начиная с 2009 года, Нигма разрабатывает интеллектуальную...
02.04.2013 | 6:58
3,685
See video
Видео
Основным источником этанола является нефтехимический синтез, использующий реакцию, гидратации этилена в присутствии различных катализаторов. Известны также...
02.04.2013 | 6:58
3,217