История - От Ю. Либиха до Ф. Прегля - 104 - читать

История аналитической химии(Страница: 104)

Страница: 
104

История читать От Ю. Либиха до Ф. Прегля 104

В1883г. Й. Г. Кьельдаль попытался при определении содержания азота в белках ускорить разложение органических веществ, используя серную кислоту. Попытка оказалась успешной, ппослетщательной отработки методики ученый опубликовал ее[466].К серной кислоте он добавлялфосфорнуюкислоту и перманганат калия, а выделяющийся аммиак поглощал известным количеством серной кислоты и определял избыток кислоты обратным титрованием. Кьельдаль не привел детального описания использованной им аппаратуры; скорее всего он проводил определение в обычных химических колбах. Однако метод быстро стал популярным, и была разработана специальная аппаратура. Сам автор сконструировал перегонную установку, которая получила известность как установка Кьельдаля[467].Погани Густав Кьельдаль(1849—1900)возглавлял химическое отделение Карлсбергского института, основанного владельцем Карлсбергского пивоваренного завода Якобсеном с целыо исследования технологии пивоварения. Позже Кьельдаль стал директором этого института.

Кьельдаль понимал, что разряботаипыйимметод применим далеко не во всех случаях, и в частности не пригоден для анализа нитрои цианпроизводных, а также алкалоидов. С. Асбот[468]видоизменил методику; он исключил обработку перманганатом калия и, нагревая нитросоединения в сернокислотной смеси, добавлял туда бензойную кислоту. Иодльбауэр[469],чтобы уменьшить длительность нагревания, заменил бензойную кислоту на фенол. Шенель[470]вводил в смесь иод и фосфор, чтобы разложение нитрофенолов проходило более эффективно.

После того как разработанный Кьельдалем метод определения азота получил достаточную известность, начали предприниматься попытки заменить сжигание разложением и при определении углерода.Так, Р. Роджерс и У. Роджерс[471]помещали образец кварца, содержавшего графит, в реторту и нагревали со смесью серной кислоты и бихромата калия. Выделяющийся углекислый газ они поглощали гидроокисью калия и избыток последнейоттитровали. К. Бруннер[472]использовал в1855г. подобный прием для анализа органических веществ; он измерял объем выделяющегося при разложении углекислого газа. Таким же способомЛ.Леглер[473]окислял глицерин и определял объем образующегося углекислого газа. Однако анализ органических веществ мокрым методом так и не приобрел большой практической ценности из-за того, что водород все равно приходилось определять методом сжигания.

П. Робике и А. Гибьерж провели первое определение серы в органическом веществе: они обнаружили ее в горчичном масле, а Э. Анри и А. Плиссон разработали первый метод количественного определения серы в органических соединениях. Они смешивали испытуемое вещество с окисью железа и кварцевым песком и нагревали в трубке для сжигания в токе кислорода, выделяющегося при нагревании хлората калия. Образующийся углекислый газ поглощался бурой, а количество образовавшейся двуокиси серы устанавливалось объемным методом[474].

Медиа

See video
Видео
Химический элемент - это вид атомов, характеризующийся определенными зарядами ядер и строением электронных оболочек. В настоящее время известно 110 элементов:...
02.04.2013 | 6:58
3,062
See video
Видео
Сервис Нигма-Химия и многие функции Нигма-математики не имеют аналогов ни в России, ни в мире.Начиная с 2009 года, Нигма разрабатывает интеллектуальную...
02.04.2013 | 6:58
3,683
See video
Видео
Основным источником этанола является нефтехимический синтез, использующий реакцию, гидратации этилена в присутствии различных катализаторов. Известны также...
02.04.2013 | 6:58
3,216