История - Микроанализ - 75 - читать

История аналитической химии(Страница: 75)

Страница: 
75

История читать Микроанализ 75

Другое направление микрохимического метода—капельный анализ. В принципе это довольно старое направление, но сегодняшнее определение следовых количеств веществ имеет свои особенности. Когда каплю раствора помещают на фильтровальную бумагу, растворенные вещества концентрируются на небольшом пространстве. Волокна фильтровальной бумаги образуют капилляры, и на такой бумаге можно разделять очень небольшие образцы. История этого метода восходит к Ф. Ф. Рунге. В1834г. он обнаружил свободный хлор с помощью бумаги, на которую была нанесена смесь иодида калия с крахмалом[700].Г. Шифф[256]в1859г. применял фильтровальную бумагу, пропитанную карбонатом серебра, для идентификации мочевой кислоты в образцах мочи. X. Ф. Шенбайн в1861г. установил, что при попадании капли водного раствора на фильтровальную бумагу вода распространяется быстрее, чем растворенное вещество, и что высота подъема последнего меняется в зависимости от его свойств. Он указал, что это явление можно использовать для разделения солей[257].В1898г. Г. Трей предложил способ разделения следовых количеств меди и кадмия, а также разработал новый прием нанесения капли на бумагу. Кончик трубки фильтровальной воронки вытягивали в капилляр и слегка изгибали. В воронку наливали раствор и касались бумаги кончиком капилляра. При этом образовывалась капля, которая равномерно смачивала бумагу[258].Подобные наблюдения были использованы при разработке метода бумажной хроматографии. Классические работы Ф. Гоппельсредера, изучавшего зависимость скорости подъема жидкости по капилляру, распространения капель растворов по капиллярам фильтровальной бумаги от ряда факторов, и аналитическое применение этих эффектов обобщены в изданной им в 1910 г. в Дрездене книге«Капиллярный анализ» («Kapillaranalyse»).

В1918г. Фриц Файгль провел систематическое изучение капиллярных реакций. Он отобрал лучшие из известных реакций, разработал новые и определил пределы их чувствительности. Результаты этой работы опубликованы им в виде отдельной книги[259].Дальнейшее развитие капельная колориметрия получила с введением кольцевой печи, сконструированной Г. Вейсом в1954г.[260].В печи растворитель вокруг пятна испаряется, так что растворенное вещество концентрируется в узкой полосе.

В последние годы большие успехи достигнуты в области ультрамикроанализа. Этим методом можно исследовать образцы весом 10_3—10-6г и объемом менее 10~3мл. В начале 30-х годов нашего века А. БенедеттиПихлер[261]предложила много новых методик и разработала оригинальную аппаратуру (микроманипуляторы и др.), предназначенную для работы с такими малыми количествами веществ. Позднее эти методы и аппаратура ультрамикроанализа были значительно усовершенствованы (см., например, статью Г. Бэдри и Ч. Уилсона[262]). И. П. Алимарин и М. Н.Петрякова объединилиэтот метод с хроматографией и электролизом, в результате чего стало возможным идентифицировать некоторые соединения,количества которых не превышают.

Медиа

See video
Видео
Химический элемент - это вид атомов, характеризующийся определенными зарядами ядер и строением электронных оболочек. В настоящее время известно 110 элементов:...
02.04.2013 | 6:58
3,062
See video
Видео
Сервис Нигма-Химия и многие функции Нигма-математики не имеют аналогов ни в России, ни в мире.Начиная с 2009 года, Нигма разрабатывает интеллектуальную...
02.04.2013 | 6:58
3,684
See video
Видео
Основным источником этанола является нефтехимический синтез, использующий реакцию, гидратации этилена в присутствии различных катализаторов. Известны также...
02.04.2013 | 6:58
3,216