История - Микроанализ - 74 - читать

История аналитической химии(Страница: 74)

Страница: 
74

История читать Микроанализ 74

Подобное заявление было, пожалуй, чересчур оптимистичным, особенно если учесть, что работ, касающихся микроскопических исследований, в то время публиковалось очень мало и ни в одной из них даже не упоминалось о количественном микроскопическом анализе. В заключение своей статьи Райниш предлагает проанализировать12образцов за10марок—высокую по тем временам цену. .

К. Хаусхофер в книге «Микроскопические реакции»(«Mikroskopische Reaktionen»),опубликованной в1885г. в Брауншвейге, описывает характерные микроскопические реакции почти всех элементов и приводит рисунки кристаллов различной формы. Он разработал несколько новых практических приемов работы. В частности, приготавливал кристаллы не на предметном стекле, а в небольшой пробирке; в результате полученные кристаллы имели более правильную форму[250].При очень малом количестве образца Хаусхофер проводил реакцию на предметном стекле, медленно смешивая реагенты при помощи шерстяной нитки.

Теодор Беренс(1842—1905)внес много нового в технику микроскопии. Он классифицировал различные операции микроскопического анализа и описал их в «Руководстве по микрохимическому анализу»(«AnleitungzurMikrochemischenAnalyse») (1894—1898);английское издание книги вышло в издательстве«Macmillan»в Лондоне в1894г. В ней собраны характеристики кристаллов59элементов и описаны некоторые новые практические приемы; там же впервые упоминается о применении центрифуги для разделения осадков.

По мере развития количественного микроанализа все более необходимыми становились весы большей чувствительности. В. Нернст сконструировал торзионные микровесы с кварцевой нитью. Взвешивать на них можно всего несколько сантиграммов, но зато чувствительность их исключительно высока[251].Позднее стали популярными микровесы Кульмана, для которых предельная нагрузка составляла20г, а точность взвешивания достигала±0,001мг[252].

В микроанализе различают два важных направлении; в макроанализе аналогичные направления отсутствуют. Первое—это каталитический анализ. Каталитические реакции, например процесс брожения, известны с древнейших времен, однако истинная природа этого явления была установлена только в начале прошлого столетия в процессе изучения роли кислот в получении эфира и превращении крахмала в сахар. Автор термина «катализ»—Берцелиус; катализаторами он назвал такие вещества, которые ускоряют химическую реакцию, но сами в пей не участвуют(1836г.).

Аналитическое применение каталитических процессов основано на том, что небольшие количества какого-либо вещества можно обнаружить или количественно определить по их каталитическому эффекту, проявляемому в некоторых реакциях. А. Гюйяр первым использовал этот принцип для идентификации ванадия, ускоряющего реакцию образования красителя—анилинового черного. Оп предложил анилин и гипохлорит калия в качестве реагентов на ванадий[253].Г. Виц и Ф. Осмонд в1855г. попытались применить эту реакцию для количественных определений; они предположили, что тот интервал времени, по истечении которого появляется характерное черное окрашивание, пропорционален количеству ванадия[254].Однако интерес к каталитическому анализу вскоре угас, и прошло свыше50лет, прежде чем он вновь пробудился. Э. Сендел и И. Кольтгоф[255]обнаружили, что иодид-ионы ускоряют реакцию между ионами церия (IV) и арсенит-ионами и что интервал времени от момента смешения растворов до момента изменения окраскиокислительное-восстановительного индикатора обратно пропорционален концентрации иодид-ионов. Однако, как выяснилось, этот метод применим лишь для немногих реакций.

Медиа

See video
Видео
Химический элемент - это вид атомов, характеризующийся определенными зарядами ядер и строением электронных оболочек. В настоящее время известно 110 элементов:...
02.04.2013 | 6:58
3,063
See video
Видео
Сервис Нигма-Химия и многие функции Нигма-математики не имеют аналогов ни в России, ни в мире.Начиная с 2009 года, Нигма разрабатывает интеллектуальную...
02.04.2013 | 6:58
3,685
See video
Видео
Основным источником этанола является нефтехимический синтез, использующий реакцию, гидратации этилена в присутствии различных катализаторов. Известны также...
02.04.2013 | 6:58
3,217